1904年2月，陳獨秀在桐城學堂房秩五等人幫助下創(chuàng)辦《安徽俗話報》，該報以反帝救國開啟民智為宗旨，于3月31日正式出版。由于在安慶無法解決發(fā)行問題，陳獨秀只身來到蕪湖，找到友人汪孟鄒，想以他的蕪湖科學圖書社為發(fā)行機關。當時的條件比辦《國民日日報》更為艱苦，科學圖書社社址在蕪湖長街中段一個閣樓上，當陳獨秀背著包裹來到圖書社的時候，汪孟鄒對他說：

“仲甫，我這里的條件你都看到了，辦公條件極差，生活也是清苦得很，每天只有兩頓稀飯?！?/p>

“沒關系，兩頓稀飯就好。”

陳獨秀毫不在意條件的艱苦，他在意的是汪孟鄒的發(fā)行能力，汪孟鄒已經(jīng)在全省各地建立了供銷點，而且北到遼東，東到上海，南到廣州都有了訂戶。在前后一年半的時間里，陳獨秀主編出版《安徽通俗話報》22期，以“三愛”筆名發(fā)表了大量文章，內容廣泛，集中體現(xiàn)了進步傾向和反帝愛國的思想。也正因為此，該報于1905年9月被清政府地方當局勒令停辦。后來回憶起當時艱苦創(chuàng)業(yè)的情景，陳獨秀曾說：

“我那時也是二十幾歲的年齡，為革新感情所驅使，寄居在科學圖書社樓上，做《安徽俗話報》，日夜夢想革新大業(yè)，何物臭蟲，雖布滿吾衣被，亦不自覺。”

《安徽俗話報》停辦后，陳獨秀又與柏文蔚等人創(chuàng)辦秘密軍師團體岳王會，該會以推翻清政府統(tǒng)治為目的，以陳獨秀為會長，參與了吳樾謀刺清廷五大臣活動。然而在1906年初蕪湖岳王會集體加入同盟會時，陳獨秀卻拒絕加入，認為同盟會魚龍混雜，不加入照樣可以革命。

此后在1906年至1909年間，陳獨秀兩次東渡日本。第一次在1906年春夏之際，與蘇曼殊結伴東游，入秋即返回；第二次在1907年春，到日本后入正則英語學校學習英文，并與章太炎、劉師培等人共同組建“亞洲和親會”，以反帝為宗旨，“期使亞洲已失主權之民族各得獨立”。但由于入會人員復雜，該會存在約一年便悄然消散。

此間，陳獨秀住在東京神田區(qū)猿樂町二丁目番地清壽館，與章士釗、蘇曼殊同居一室。當時陳獨秀28歲，章士釗26歲，蘇曼殊23歲，由于蘇曼殊年齡最小，一些跑腿的事便都落到他的頭上。

有天三人斷頓，饑餓難忍，章士釗與陳獨秀找出幾件衣服交給蘇曼殊，讓他去當點錢買食物。豈料蘇曼殊一去便沒了蹤影，直到半夜才回來。陳獨秀與章士釗正餓得睡不著覺，趕緊向蘇曼殊要食物，蘇曼殊手里卻只有一本剛剛買回的書。

“是想買吃的來著，可這本書一直買不到，今天好不容易碰到，就買下了?！?/p>

蘇曼殊說得不緊不慢，沉著冷靜，陳獨秀與章士釗氣得一通譴責，但由于腹中空空實在沒有力氣多說，也只好餓著肚子入睡，蘇曼殊卻如饑似渴秉燭夜讀，一口氣將新書看完。

不久，章士釗因結交有夫之婦為女友，招惹是非，率先回國，陳獨秀也于1909年9月告別蘇曼殊踏上歸途。