現代材料分析方法

目錄
前言　
第1章　緒論　1　
1.1　材料的性能　1　
1.2　材料性能微觀本質及影響因素　3　
1.2.1　材料性能的微觀本質　3　
1.2.2　材料性能的影響因素　3　
1.3　材料結構分析方法　4　
1.3.1　化學成分分析　5　
1.3.2　微觀結構測定　6　
1.3.3　顯微形態(tài)表征　7　
1.4　分析方法的選擇　7　
1.5　分析實例簡述　8
參考文獻　9
篇　波譜分析技術
第2章　紅外光譜和拉曼光譜　13　
2.1　紅外光譜的基本原理　13　
2.1.1　化學鍵的振動　13　
2.1.2　分子振動與紅外光譜　14　
2.1.3　紅外光譜的特點及譜圖　16　
2.2　紅外光譜儀　19　
2.2.1　紅外光譜儀的發(fā)展　19　
2.2.2　傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理　19　
2.2.3　傅里葉變換紅外光譜儀的特點　20　
2.2.4　紅外光譜附件　20　
2.3　紅外光譜樣品制備　22　
2.3.1　制樣時需注意的問題　22　
2.3.2　固體樣品的制備　22　
2.3.3　液體樣品的制備　24　
2.3.4　氣體樣品的制備　24　
2.4　紅外光譜特征頻率　24　
2.4.1　紅外光譜特征頻率區(qū)域劃分　24　
2.4.2　影響基團振動頻率的因素　25　
2.4.3　紅外光譜吸收強度及其影響因素　30　
2.5　紅外光譜圖的解析　32　
2.5.1　紅外光譜解析方法　32　
2.5.2　標準紅外光譜圖及檢索　33　
2.5.3　紅外光譜一般解析步驟　34　
2.6　有機化合物基團的特征吸收　36　
2.6.1　烷烴和環(huán)烷烴　36　
2.6.2　烯烴　38　
2.6.3　炔烴　39　
2.6.4　芳香烴　40　
2.6.5　醇和酚　41　
2.6.6　醚　43　
2.6.7　酮　44　
2.6.8　醛　44　
2.6.9　羧酸　45　
2.6.10　羧酸酯　46　
2.6.11　羧酸酐　47　
2.6.12　酰鹵　47　
2.6.13　胺及其鹽　48　
2.6.14　酰胺　49　
2.6.15　硝基化合物　50　
2.6.16　含鹵素化合物　50　
2.6.17　磷酸酯　51　
2.6.18　有機硅化合物　52　
2.7　紅外光譜在材料研究領域中的應用及案例　53　
2.7.1　紅外光譜在高分子材料研究中的應用　53　
2.7.2　紅外光譜在材料表面研究中的應用　57　
2.7.3　紅外光譜在無機材料研究中的應用　57　
2.7.4　紅外光譜在有機金屬化合物研究中的應用　57　
2.8　紅外光譜新技術的應用及案例　58　
2.8.1　時間分辨光譜的應用　58　
2.8.2　變溫紅外光譜法的應用　60　
2.8.3　紅外光譜差譜技術的應用　61　
2.8.4　紅外衰減全反射技術的應用　62　
2.8.5　氣相色譜-紅外光譜聯用技術　63　
2.8.6　熱重分析-紅外光譜聯用技術　63　
2.9　拉曼光譜簡介　64　
2.9.1　光的散射　64　
2.9.2　拉曼光譜選律　66　
2.9.3　拉曼光譜的特征譜帶及強度　66　
2.9.4　拉曼光譜儀和制樣技術　67　
2.9.5　拉曼光譜在材料研究中的應用及案例　67　
2.10　紅外光譜分析技術的應用進展　73
參考文獻　74
習題　74
第3章　紫外-可見光譜　77　
3.1　紫外-可見光譜基礎知識　77　
3.1.1　紫外-可見吸收的產生　77　
3.1.2　電子能級躍遷及吸收帶類型　78　
3.1.3　紫外-可見光譜中常用的名詞術語　80　
3.1.4　朗伯-比爾定律　81　
3.2　影響紫外-可見光譜的因素　82　
3.2.1　共軛效應　82　
3.2.2　超共軛效應　83　
3.2.3　立體效應　83　
3.2.4　溶劑效應　84　
3.2.5　pH的影響　85　
3.3　紫外-可見光譜儀及測試技術　86　
3.3.1　紫外-可見光譜儀構造及工作原理　86　
3.3.2　紫外-可見光譜儀主要性能指標　90　
3.3.3　樣品測試類型及范圍　90　
3.3.4　樣品制備與測試方法　91　
3.4　各類化合物的紫外-可見光譜　92　
3.4.1　飽和烴化合物　92　
3.4.2　簡單的不飽和化合物　93　
3.4.3　烯烴　94　
3.4.4　羰基化合物　96　
3.4.5　芳香族化合物　98　
3.4.6　含氮化合物　101　
3.4.7　無機化合物　101　
3.5　紫外-可見光譜的應用　102　
3.5.1　化合物的鑒定　102　
3.5.2　化合物的定量分析　103　
3.5.3　有機化合物的結構推測　105　
3.5.4　氫鍵強度的測定　106　
3.5.5　聚合物研究中的應用　106　
3.5.6　純度檢驗　107　
3.6　紫外-可見光譜的新應用　107　
3.6.1　無機材料的帶隙測定　107　
3.6.2　薄膜材料的折射率及膜厚測量　107　
3.6.3　原位變溫及光照測量　111　
3.6.4　參比法測試熒光物質的量子產率　111
參考文獻　112
習題　112
第4章　質譜　114　
4.1　質譜基礎知識　114　
4.1.1　質譜簡介及特點　114　
4.1.2　質譜儀基本構造及工作原理　114　
4.1.3　質譜儀主要性能指標　116　
4.1.4　樣品制備技術　117　
4.1.5　樣品測試方法　118　
4.1.6　質譜圖及常用名詞術語　118　
4.1.7　質譜中的離子類型　119　
4.2　離子裂解機理　121　
4.2.1　離子的單分子裂解　121　
4.2.2　離子豐度的影響因素　122　
4.3　有機質譜中的裂解反應　123　
4.3.1　自由基中心引發(fā)的a斷裂反應　124　
4.3.2　電荷中心引發(fā)的i斷裂反應　124　
4.3.3　環(huán)狀結構的裂解反應　125　
4.3.4　自由基中心引發(fā)的麥氏重排反應　126　
4.3.5　偶電子離子氫的重排　127　
4.4　常見各類化合物的質譜　127　
4.4.1　烴類　127　
4.4.2　醇類　129　
4.4.3　酚類　130　
4.4.4　醚類　131　
4.4.5　醛、酮類　132　
4.4.6　羧酸類　132　
4.4.7　酯　132　
4.4.8　酸酐　133　
4.4.9　酰胺　134　
4.4.10　胺類　135　
4.4.11　硝基化合物　135　
4.4.12　腈類　135　
4.4.13　硫醇和硫醚類　136　
4.4.14　鹵化物　136　
4.5　質譜的解析及應用　138　
4.5.1　質譜的解析步驟　138　
4.5.2　常見化合物的應用示例解析　141　
4.6　質譜的新技術及應用　144　
4.6.1　色譜-質譜聯用儀及其應用　144　
4.6.2　電感耦合等離子體質譜儀　145
參考文獻　146
習題　147
第5章　核磁共振波譜　152　
5.1　核磁共振波譜基礎知識　152　
5.1.1　核磁共振的基本原理　152　
5.1.2　核磁共振的化學位移及其影響因素　155　
5.1.3　自旋耦合　161　
5.1.4　核磁共振碳譜　166　
5.1.5　二維核磁共振　173　
5.2　核磁共振波譜儀的結構及工作原理　177　
5.2.1　核磁共振波譜儀的組成及超導磁體　177　
5.2.2　核磁共振波譜儀工作原理　179　
5.2.3　核磁共振波譜測試的制樣技術　179　
5.3　核磁共振波譜在材料分析中的應用　181　
5.4　核磁共振波譜測試案例圖譜解析　185　
5.4.1　1H NMR測試案例圖譜解析　185　
5.4.2　13C NMR測試案例圖譜解析　187　
5.4.3　19F NMR、31P NMR等測試解析　188
參考文獻　190
習題　191
第二篇　X射線分析技術
第6章　X射線衍射技術　197　
6.1　X射線衍射基本原理　197　
6.1.1　晶體結構基礎　197　
6.1.2　晶向與晶面　201　
6.1.3　六方晶系中的晶向指數與晶面指數　202　
6.1.4　倒易空間　203　
6.1.5　布拉格公式　205　
6.1.6　原子散射因子　207　
6.1.7　結構因子　208　
6.1.8　多重因子　210　
6.1.9　角因子　210　
6.2　X射線衍射儀基本結構　211　
6.2.1　X射線光源　211　
6.2.2　X射線光譜　213　
6.2.3　X射線衍射光路　214　
6.2.4　X射線探測器　218　
6.3　X射線衍射基本測試方法與案例　220　
6.3.1　粉末衍射（θ-2θ掃描）　220　
6.3.2　晶粒尺寸的測定　225　
6.3.3　搖擺曲線　225　
6.3.4　單晶取向關系與織構測定　226　
6.3.5　倒易空間掃描　228　
6.3.6　掠入射X射線衍射　230　
6.3.7單晶衍射及結構解析　231　
6.4　Rietveld結構精修　233　
6.4.1　Rietveld結構精修的基本原理　233　
6.4.2　Rietveld結構精修的策略與步驟　235　
6.4.3　Rietveld結構精修典型應用實例　236　
6.5　X射線反射測試原理與應用　238　
6.5.1　X射線反射基本原理　238　
6.5.2　X射線反射測試的數據擬合方法　239　
6.6　小角X射線散射分析技術　241　
6.6.1　SAXS與XRD分析的區(qū)別　241　
6.6.2　SAXS的應用范圍　242　
6.6.3　SAXS的基本理論　242　
6.6.4　SAXS在納米粒子中的應用　243　
6.6.5　SAXS在聚合物結晶性能上的應用　245　
6.6.6　SAXS其他分析方法　247　
6.7　特殊應用案例　247　
6.7.1　晶格常數測定與誤差分析方法　247　
6.7.2　位錯密度與微觀應變　250　
6.7.3　固溶體固溶度與有序度測定　251
參考文獻　254
習題　255
第7章　X射線光電子能譜　256　
7.1　XPS基本原理和專業(yè)術語　256　
7.1.1　光電效應　256　
7.1.2　XPS工作原理　256　
7.1.3　原子能級的劃分　258　
7.1.4　信息深度　259　
7.2　X射線光電子能譜儀結構　259　
7.2.1　快速進樣室　260　
7.2.2　X射線源　260　
7