二維X射線衍射

第1章緒論001
1.1X射線技術(shù)簡史001
1.2晶體幾何學(xué)002
1.2.1晶格和對稱性002
1.2.2晶向和晶面003
1.2.3原子在晶體中的排列006
1.2.4晶體結(jié)構(gòu)缺陷007
1.3X射線衍射原理008
1.3.1布拉格定律008
1.3.2衍射圖譜009
1.4倒易空間及衍射010
1.4.1倒易點陣010
1.4.2厄瓦爾德球010
1.4.3衍射錐和衍射矢量錐012
1.5二維X射線衍射012
1.5.1由面探測器測量的衍射圖012
1.5.2利用二維衍射圖進行材料表征013
1.5.3二維X射線衍射系統(tǒng)及其部件015
1.5.4小結(jié)015
參考文獻016

第2章衍射幾何和基本原理020
2.1引言020
2.1.1二維衍射與傳統(tǒng)衍射的比較020
2.2衍射空間和實驗室坐標系021
2.2.1實驗室坐標系下的衍射圓錐021
2.2.2實驗室坐標系下的衍射矢量圓錐023
2.3探測器空間和探測器幾何024
2.3.1三維空間衍射花樣的理想探測器024
2.3.2衍射圓錐及其與平板二維探測器的錐截面024
2.3.3探測器位置025
2.3.4衍射空間中的像素位置——平板探測器026
2.3.5衍射空間的像素位置——不在衍射儀平面的平板探測器027
2.3.6衍射空間的像素位置——柱面探測器029
2.4樣品空間和測角儀幾何032
2.4.1歐拉幾何中樣品的旋轉(zhuǎn)和平移032
2.4.2測角儀幾何的變體034
2.5從衍射空間向樣品空間的轉(zhuǎn)換035
2.6倒易空間036
2.7小結(jié)037
參考文獻039

第3章X射線光源及光學(xué)部件040
3.1X射線的產(chǎn)生及特征040
3.1.1X射線譜及特征譜線040
3.1.2靶面焦點與取出角041
3.1.3靶面焦點亮度與形狀042
3.1.4吸收和熒光043
3.1.5同步輻射044
3.2X射線光學(xué)部件044
3.2.1劉維爾(Liouville)定理與基本原理044
3.2.2傳統(tǒng)衍射儀中的X射線光學(xué)部件046
3.2.3二維衍射儀中的X射線光學(xué)部件048
3.2.4β濾波片051
3.2.5晶體單色器052
3.2.6多層膜反射鏡054
3.2.7針孔準直器058
3.2.8毛細管光學(xué)部件060
參考文獻062

第4章X射線探測器064
4.1X射線探測技術(shù)064
4.2常規(guī)衍射儀中的點探測器066
4.2.1正比計數(shù)器066
4.2.2閃爍計數(shù)器067
4.2.3固體探測器067
4.3點探測器的特點068
4.3.1計數(shù)統(tǒng)計068
4.3.2探測量子效率和能量范圍069
4.3.3探測器線性度和計數(shù)率070
4.3.4能量分辨率072
4.3.5檢測限和動態(tài)范圍073
4.4線探測器074
4.4.1線探測器幾何形狀074
4.4.2線探測器的種類076
4.4.3線探測器的特征參數(shù)077
4.5面探測器的特征參數(shù)079
4.5.1有效面積和角度覆蓋范圍080
4.5.2重量和尺寸083
4.5.3像素角度覆蓋范圍083
4.5.4面探測器的空間分辨率085
4.5.5像素數(shù)目和角度分辨率086
4.5.6二維衍射儀的角度分辨率087
4.6面探測器的類型089
4.6.1多絲正比（MWPC）探測器089
4.6.2影像板（IP）090
4.6.3電荷耦合（CCD）探測器091
4.6.4互補金屬氧化物半導(dǎo)體（CMOS）探測器094
4.6.5像素陣列（PAD）探測器094
4.6.6電荷積分像素陣列（CPAD）探測器097
4.6.7微隙探測器098
4.6.8面探測器的比較102
參考文獻104

第5章測角儀和樣品臺107
5.1測角儀和樣品位置107
5.1.1引言107
5.1.2二圓測角儀107
5.1.3樣品臺108
5.1.4測角儀軸序列109
5.2測角儀精度110
5.2.1誤差球110
5.2.2角度準確度和精度112
5.3樣品校準和可視化系統(tǒng)114
5.4環(huán)境樣品臺115
5.4.1圓頂式高溫臺115
5.4.2變溫樣品臺校準116
參考文獻118

第6章數(shù)據(jù)處理120
6.1引言120
6.2非均勻響應(yīng)校正120
6.2.1校正源121
6.2.2非均勻響應(yīng)的校正算法122
6.3空間校正123
6.3.1基準板與探測器平面123
6.3.2空間校正算法125
6.4探測器位置精度及校正128
6.4.1探測器位置公差129
6.4.2探測器位置校準130
6.4.3利用衍射環(huán)進行探測器旋轉(zhuǎn)校準131
6.4.4衍射錐的交點133
6.5幀積分136
6.5.1幀積分的定義136
6.5.2幀積分算法——平面圖像138
6.5.3幀積分算法——柱面圖像142
6.6多幀合并143
6.6.1合并多幀143
6.6.2平面二維幀的柱面投影145
6.6.3重疊區(qū)域合并148
6.7二維掃描圖像150
6.8洛倫茲、偏振和吸收校正153
6.8.1洛倫茲校正153
6.8.2偏振校正153
6.8.3空氣散射和鈹窗吸收校正156
6.8.4樣品吸收校正158
6.8.5強度校正組合162
參考文獻163

第7章物相鑒定165
7.1引言165
7.2相對強度166
7.2.1多重性因子166
7.2.2電子和原子散射167
7.2.3結(jié)構(gòu)因子168
7.2.4衰減因子168
7.3衍射幾何和分辨率169
7.3.1探測器距離和分辨率169
7.3.2散焦效應(yīng)169
7.3.3透射模式衍射172
7.4采樣統(tǒng)計性173
7.4.1有效采樣體積173
7.4.2角窗174
7.4.3虛擬擺動175
7.4.4樣品擺動175
7.5擇優(yōu)取向效應(yīng)177
7.5.1有織構(gòu)時的相對強度177
7.5.2纖維織構(gòu)的強度校正179
參考文獻183

第8章織構(gòu)分析184
8.1引言184
8.2極密度和極圖184
8.3基本公式187
8.3.1極角187
8.3.2極密度188
8.4數(shù)據(jù)采集策略189
8.4.1單次φ掃描189
8.4.2多重φ掃描190
8.4.3φ和ω聯(lián)用掃描192
8.4.4測角儀φ旋轉(zhuǎn)方向192
8.4.5透射模式193
8.4.6與點探測器比較196
8.5織構(gòu)數(shù)據(jù)處理196
8.5.1 2θ積分196
8.5.2吸收校正198
8.5.3極圖內(nèi)插200
8.5.4極圖對稱性200
8.5.5極圖歸一化200
8.6取向分布函數(shù)200
8.6.1歐拉角和歐拉空間201
8.6.2ODF計算202
8.6.3從ODF計算極圖203
8.7纖維織構(gòu)204
8.7.1纖維織構(gòu)的極圖204
8.7.2纖維織構(gòu)的ODF206
8.8聚合物織構(gòu)207
8.8.1聚合物數(shù)據(jù)采集策略207
8.8.2聚合物薄膜的極圖207
8.9二維衍射測量織構(gòu)的其他優(yōu)勢209
8.9.1取向關(guān)系209
8.9.2織構(gòu)的直接觀察210
參考文獻211

第9章應(yīng)力測量213
9.1引言213
9.1.1應(yīng)力213
9.1.2應(yīng)變216
9.1.3彈性和胡克定律217
9.1.4X射線彈性常數(shù)和各向異性因子218
9.1.5殘余應(yīng)力219
9.2X射線應(yīng)力分析原理220
9.2.1應(yīng)變和布拉格定律220
9.2.2應(yīng)變測量221
9.2.3應(yīng)力測量222
9.2.4不用d0的應(yīng)力測量224
9.2.5ψ傾角和測角儀226
9.2.6使用面探測器的sin2ψ法228
9.3二維衍射應(yīng)力分析原理229
9.3.1應(yīng)力測量的二維基本方程229
9.3.2傳統(tǒng)理論與二維理論的關(guān)系232
9.3.3不同應(yīng)力狀態(tài)下的二維方程233
9.3.4零應(yīng)力時的真實晶面間距236
9.3.5衍射圓錐扭曲模擬237
9.3.6測角儀旋轉(zhuǎn)方向240
9.4二維衍射測量應(yīng)力的步驟241
9.4.1儀器要求與配置241
9.4.2數(shù)據(jù)采集策略243
9.4.3數(shù)據(jù)積分和峰位測定245
9.4.4應(yīng)力測量248
9.4.5織構(gòu)和大晶粒尺寸的影響249
9.4.6強度加權(quán)小二乘法250
9.4.7零應(yīng)力樣品和標樣251
9.4.8動態(tài)樣品高度調(diào)整252
9.4.9用零應(yīng)力樣品校正252
9.4.10應(yīng)力標樣校正254
9.5實例255
9.5.1二維方法與傳統(tǒng)方法的比較255
9.5.2樣品擺動和虛擬擺動256
9.5.3焊件應(yīng)力的面掃描257
9.5.4薄膜的殘余應(yīng)力260
9.5.5用多個{hkl}衍射環(huán)測量殘余應(yīng)力262
9.5.6單傾角法266
9.5.7重復(fù)性和重現(xiàn)性研究272
附錄9.1從應(yīng)力張量計算主應(yīng)力274
附錄9.2應(yīng)力測量參數(shù)275
參考文獻276

第10章小角X射線散射280
10.1引言280
10.1.1小角X射線散射理論280
10.1.2小角散射通式及參數(shù)280
10.1.3X射線光源和光學(xué)部件281
10.2二維小角散射系統(tǒng)283
10.2.1小角散射附件283
10.2.2專用小角散射系統(tǒng)285
10.2.3探測器校正和系統(tǒng)校準285
10.2.4數(shù)據(jù)采集和積分287
10.3應(yīng)用實例288
10.3.1溶液中的顆粒288
10.3.2掃描小角散射和透射測量289
10.4二維小角散射的創(chuàng)新289
10.4.1同時測量透射和小角散射289
10.4.2垂直小角散射系統(tǒng)292
參考文獻294

第11章組合篩選297
11.1引言297
11.1.1組合化學(xué)297
11.1.2高通量篩選297
11.2用于高通量篩選的二維衍射系統(tǒng)297
11.2.1反射幾何中的篩選技術(shù)298
11.2.2自動伸縮阻光刀300
11.2.3透射幾何的篩選303
11.3二維衍射和拉曼的組合篩選306
參考文獻308

第12章其他應(yīng)用311
12.1結(jié)晶度311
12.1.1簡介311
12.1.2傳統(tǒng)衍射與二維衍射的對比312
12.1.3散射校正312
12.1.4內(nèi)部法和外部法314
12.1.5完全法315
12.2晶粒尺寸316
12.2.1簡介316
12.2.2晶粒尺寸引起的衍射線展寬317
12.2.3利用γ方向線形分析計算晶粒尺寸318
12.3殘余奧氏體324
12.4晶體取向326
12.4.1相對樣品的取向326
12.4.2晶面夾角327
12.4.3單晶片的斜切角328
12.5薄膜分析329
12.5.1掠入射X射線衍射329
12.5.2使用二維探測器的反射法333
12.5.3倒易空間面掃描334
參考文獻339

第13章創(chuàng)新與發(fā)展342
13.1引言342
13.2用于二維衍射的掃描線探測器342
13.2.1工作原理342
13.2.2線探測器掃描的優(yōu)勢343
13.3三維探測器346
13.3.1探測器的第三維度346
13.3.2三維探測器幾何346
13.3.3三維探測器和倒易空間348
13.4像素直接衍射分析348
13.4.1概念348
13.4.2像素衍射矢量和像素計數(shù)349
13.4.3物相鑒定、織構(gòu)和應(yīng)力的PDD分析349
13.5高分辨二維X射線衍射儀351
13.5.1背景351
13.5.2倒易空間的高分辨二維衍射352
13.5.3高分辨二維衍射的新配置353
參考文獻357

附錄A常用參數(shù)值358

附錄B符號361

索引367