現(xiàn)代質(zhì)譜技術(shù)

第一章 質(zhì)譜概述 1

1.1 質(zhì)譜簡(jiǎn)介 1

1.2 儀器結(jié)構(gòu) 2

1.3 工作原理 12

1.4 性能指標(biāo) 14

1.5 離子類型及主要裂解方式 15

1.5.1 離子類型 15

1.5.2 主要裂解類型 17

1.6 質(zhì)譜解析與實(shí)驗(yàn)操作 18

1.6.1質(zhì)譜圖與質(zhì)譜表 18

1.6.2 樣品制備 19

1.6.3 解析步驟 19

1.7 譜庫檢索 21

第二章 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 22

2.1概述 22

2.1.1 GC-MS簡(jiǎn)介 22

2.1.2 GC-MS特點(diǎn) 23

2.1.3 GC-MS主要技術(shù)關(guān)鍵 24

2.2儀器結(jié)構(gòu) 24

2.2.1 真空系統(tǒng) 25

2.2.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 26

2.2.3 離子源 27

2.2.4 質(zhì)量分析器 27

2.2.5 檢測(cè)器 28

2.2.6 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 29

2.3工作原理 29

2.3.1原理概述 29

2.3.2接口類型 29

2.3.3衍生化技術(shù) 31

2.4實(shí)驗(yàn)技術(shù) 33

2.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟 33

2.4.2 樣品預(yù)處理 35

2.4.3 GC-MS的定性與定量方法 36

2.4.3 GC-MS聯(lián)用質(zhì)譜譜庫和檢索 39

2.4.5實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 41

        2.4.6實(shí)驗(yàn)步驟示例

第三章 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 42

3.1 概述 42

3.1.1 LC-MS簡(jiǎn)介 42

3.1.2 UPLC優(yōu)點(diǎn) 42

3.1.3 LC-MS分類 43

3.2 儀器結(jié)構(gòu) 43

3.3 工作原理 44

3.3.1 LC單元部分 44

3.3.2 MS單元部分 46

3.3.3 連接技術(shù) 46

3.4 電噴霧電離接口與大氣壓化學(xué)電離接口 51

3.4.1 電噴霧電離接口的結(jié)構(gòu)與原理 51

3.4.2 大氣壓化學(xué)電離接口的結(jié)構(gòu)與原理 52

3.5 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 53

3.5.1 樣品預(yù)處理 53

3.5.2 樣品導(dǎo)入方式 54

3.5.3 分析條件的選擇和優(yōu)化 55

3.5.4 實(shí)驗(yàn)步驟 57

        3.5.5實(shí)驗(yàn)步驟示例

第四章 電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 63

4.1 ICP-MS的起源與發(fā)展 63

4.1.1 ICP-MS的起源 63

4.1.2 ICP-MS的發(fā)展 64

4.1.3 ICP-MS分析中常用的基本概念 65

4.2儀器結(jié)構(gòu)及工作原理 67

4.2.1 離子源 67

4.2.2 真空系統(tǒng) 70

4.2.3 接口 71

4.2.4 離子鏡 71

4.2.5 質(zhì)量分析器 72

4.2.6 檢測(cè)器 72

4.3 ICP-MS的干擾及其消除方法 73

4.3.1 高分辨ICP-MS 75

4.3.2 冷等離子體技術(shù) 75

4.3.3 屏蔽矩技術(shù) 75

4.3.4 干擾方程校正技術(shù) 76

4.3.5 碰撞/反應(yīng)池技術(shù) 76

4.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 77

4.4.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 77

4.4.2 儀器操作 77

4.4.3實(shí)驗(yàn)步驟示例

第五章 其他聯(lián)用技術(shù) 84

5.1 串聯(lián)質(zhì)譜 85

5.1.1 空間串聯(lián)質(zhì)譜 85

5.1.2 時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜 85

5.2 三級(jí)四極桿液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜 87

5.3 液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 89

5.4 液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 92

5.4.1 LC-TOF聯(lián)用儀的構(gòu)成 92

5.4.2 飛行時(shí)間與質(zhì)量的關(guān)系 93

5.5 毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 97

5.6 其他聯(lián)用技術(shù) 100

5.6.1 MDGC/GC-MS多維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 100

5.6.2 GPC-GC-MS凝膠色譜在線樣品前處理與GC-MS聯(lián)用技術(shù) 101

    5.7 實(shí)驗(yàn)步驟示例

第六章 質(zhì)譜技術(shù)在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 162

6.1 在土壤測(cè)定中的應(yīng)用

案例一 采用氣質(zhì)聯(lián)用法一針進(jìn)樣、同時(shí)分析土壤中147種半揮發(fā)性有機(jī)物

案例二 加速溶劑萃取氣相色譜負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法分析土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥

6.2 在大氣測(cè)定中的應(yīng)用

案例一GCMS法結(jié)合HS-20頂空進(jìn)樣分析垃圾焚燒廠內(nèi)空氣成分

案例二 對(duì)氣溶膠顆粒上的半揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定(SVOC)

6.3 在水體測(cè)定中的應(yīng)用

案例一 高靈敏度檢測(cè)水中的痕量有機(jī)污染物(安)

案例二 固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜分析水中的異味化合物

案例三 對(duì)水污染物進(jìn)作行篩查 

6.4 在其他環(huán)境相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用

案例一 高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法同步測(cè)定城市污水處理廠活性污泥中的多類抗生素殘留

案例二 熱脫附-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究校車車內(nèi)空氣揮發(fā)性有機(jī)污染物含量

第七章質(zhì)譜技術(shù)在食品檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用

7.1 食品中營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)

案例一 衍生化氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定葡萄酒中的白藜蘆醇含量

案例二 碰撞反應(yīng)池-電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)奶粉中硒測(cè)定方法改進(jìn)

案例三 快速分離檢測(cè)嬰幼兒配方奶粉中水溶性B族維生素

7.2 食品安全檢測(cè)

案例一 對(duì)牛油果中的農(nóng)藥多殘留分析進(jìn)行GC/MS/MS檢測(cè)

案例二 結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定蜂蜜和蜂王漿中多種磺胺類化合物及其增效劑的殘留量

案例三 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中4種香料

7.3  食品品質(zhì)檢測(cè)

案例一 HS-SPME-GC/MS 分析油桃果實(shí)C6 醇醛揮發(fā)性成分變化

案例二 檢測(cè)堅(jiān)果種子中α-生育酚的含量

7.4 其他食品相關(guān)檢測(cè)

案例一 餐飲油煙污染物成分分析

案例二 ICP-MS在中藥和食品微量元素測(cè)定中的應(yīng)用

第八章質(zhì)譜技術(shù)在化工及材料領(lǐng)域的應(yīng)用

8.1 在香精香料中的應(yīng)用

案例一 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定煙用香精香料中的亞硝胺

案例二 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中5種合成麝香

8.2在包裝材料中的應(yīng)用

案例一GCMS結(jié)合HS-20測(cè)定食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留1,1二氯乙烷含量

案例二 應(yīng)用氣相色譜-靜電場(chǎng)軌道阱（Orbitrap）質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)制藥包裝容器材料中的可浸出雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)確證分析

8.3 在化妝品中的應(yīng)用

案例一 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中14種揮發(fā)性有機(jī)化合物的殘留量

案例二 超高效液相色譜 － 高分辨率質(zhì)譜法篩查化妝品中 12 種糖皮質(zhì)激素

案例三 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定氧化型染發(fā)劑中7種染料

8.4 在玩具和其他新型材料中的應(yīng)用

案例一 氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定EVA材料和再生橡膠中苯乙酮含量

案例二 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在離子液體檢測(cè)中的應(yīng)用

第九章 質(zhì)譜技術(shù)在其他領(lǐng)域中的應(yīng)用

9.1質(zhì)譜技術(shù)在臨床診斷中的應(yīng)用

案例一 使用三重四極桿LC/MS分析測(cè)定人血清中的睪酮

案例二  質(zhì)譜成像在甲狀腺腫瘤組織診斷中的應(yīng)用

9.2 質(zhì)譜技術(shù)在法庭科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用

案例一 LCMS檢測(cè)涉毒人員毛發(fā)中甲基苯丙胺

案例二 采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析毒駕樣品中的11種常見毒品

9.3 質(zhì)譜技術(shù)在天然材料鑒別的作用

案例一 微波等離子體炬質(zhì)譜技術(shù)快速鑒別天然石材與人造石材

參考文獻(xiàn) 272