藥物分析化學(xué)實(shí)務(wù)

*章誤差與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

*節(jié)誤差的基本概念001

一、誤差002

二、系統(tǒng)誤差與*誤差003

第二節(jié)分析測(cè)試中的誤差004

一、誤差與準(zhǔn)確度004

二、偏差與精密度004

三、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系006

四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法006

第三節(jié)有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則008

一、有效數(shù)字的定義008

二、有效數(shù)字的修約規(guī)則009

三、有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則010

本章小結(jié)013

知識(shí)拓展*誤差的分布規(guī)律——正態(tài)分布015

思考與練習(xí)015

第二章滴定分析法概論

*節(jié)概述020

一、基本概念與術(shù)語(yǔ)021

二、滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的基本要求021

三、滴定分析法的分類022

四、滴定分析的方式022

第二節(jié)滴定分析常用的儀器023

一、電子天平023

二、滴定用玻璃儀器025

第三節(jié)基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液034

一、基準(zhǔn)物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑）034

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度034

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制035

第四節(jié)滴定曲線036

一、滴定曲線的基本概念036

二、滴定曲線的繪制——四步法作圖037

第五節(jié)滴定分析中的計(jì)算038

一、滴定分析計(jì)算的依據(jù)——化學(xué)反應(yīng)方程式038

二、計(jì)算示例039

本章小結(jié)045

知識(shí)鏈接046

思考與練習(xí)047

第三章酸堿滴定法

*節(jié)酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)050

一、酸堿質(zhì)子理論對(duì)酸堿的定義050

二、水溶液中的酸堿反應(yīng)與平衡常數(shù)050

第二節(jié)酸（堿）溶液的pH計(jì)算053

一、酸（堿）溶質(zhì)在水溶液中的質(zhì)子平衡方程——質(zhì)子條件式053

二、一元強(qiáng)酸（堿）溶液的pH計(jì)算053

三、一元弱酸（堿）溶液的pH計(jì)算054

四、多元弱酸（堿）溶液的pH計(jì)算056

五、兩性物質(zhì)溶液的pH計(jì)算057

第三節(jié)酸堿緩沖溶液057

一、緩沖溶液的pH計(jì)算058

二、緩沖容量與緩沖范圍059

三、緩沖溶液的選擇060

第四節(jié)酸堿指示劑060

一、指示劑的變色原理060

二、指示劑變色的pH范圍061

三、使用指示劑應(yīng)注意的問(wèn)題062

四、混合指示劑介紹063

第五節(jié)酸堿滴定法的基本類型064

一、一元強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定064

二、一元弱酸弱堿的滴定067

三、多元酸的滴定070

四、多元堿的滴定073

第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定074

一、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定075

二、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定076

第七節(jié)應(yīng)用示例077

一、極弱酸的滴定077

二、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例077

任務(wù)兩步法酸堿滴定測(cè)定阿司匹林片劑的含量077

本章小結(jié)079

知識(shí)鏈接對(duì)數(shù)常用對(duì)數(shù)自然對(duì)數(shù)換底公式081

思考與練習(xí)082

第四章配位滴定法

*節(jié)概述086

一、配位滴定劑086

二、EDTA的性質(zhì)086

第二節(jié)基本原理088

一、EDTA配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)088

二、副反應(yīng)系數(shù)088

三、條件穩(wěn)定常數(shù)090

四、配位滴定曲線091

五、金屬指示劑093

六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定095

第三節(jié)滴定條件的選擇095

一、準(zhǔn)確滴定的條件096

二、酸度的選擇097

三、利用掩蔽劑提高選擇性098

第四節(jié)應(yīng)用示例100

一、在生命科學(xué)中的應(yīng)用100

二、水質(zhì)硬度的監(jiān)測(cè)100

三、在硅酸鹽工業(yè)中的應(yīng)用101

四、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例102

任務(wù)配位滴定法測(cè)定葡萄糖酸鈣片的含量102

本章小結(jié)104

知識(shí)鏈接105

思考與練習(xí)106

第五章氧化還原滴定法

*節(jié)氧化還原滴定法的基本原理111

一、概述111

二、氧化還原平衡111

三、氧化還原滴定曲線116

四、氧化還原指示劑118

第二節(jié)碘量法119

一、基本原理119

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定120

三、指示劑122

四、應(yīng)用示例123

第三節(jié)高錳酸鉀法124

一、基本原理124

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定125

三、指示劑126

四、應(yīng)用示例126

第四節(jié)亞硝酸鈉法127

一、基本原理127

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定128

三、滴定終點(diǎn)的指示方法129

四、應(yīng)用示例129

第五節(jié)其他氧化還原滴定法130

一、重鉻酸鉀法130

二、鈰量法133

三、溴酸鉀法和溴量法134

四、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例136

任務(wù)溴量法測(cè)定鹽酸去氧腎上腺素的含量136

本章小結(jié)138

思考與練習(xí)140

第六章沉淀滴定法

*節(jié)概述142

一、沉淀滴定反應(yīng)的必備條件143

二、銀量法及其分類143

三、銀量法的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液143

第二節(jié) 莫爾法——以鉻酸鉀作指示劑的銀量法144

一、滴定原理144

二、測(cè)定條件144

三、適用范圍145

第三節(jié)佛爾哈德法——以鐵銨礬為指示劑的銀量法145

一、直接滴定法測(cè)定Ag 145

二、返滴定法測(cè)定鹵素離子146

第四節(jié)法揚(yáng)司法——以吸附劑為指示劑的銀量法147

一、吸附指示劑的作用原理147

二、滴定條件147

三、應(yīng)用范圍148

第五節(jié)銀量法的應(yīng)用示例148

一、藥物中鹵化物的含量測(cè)定148

二、自來(lái)水中 Cl- 的含量測(cè)定149

三、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用實(shí)例150

任務(wù)葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的含量測(cè)定150

本章小結(jié)152

知識(shí)鏈接吸附指示劑熒光黃153

知識(shí)拓展重量分析法及其分類154

思考與練習(xí)154

第七章非水溶液中的酸堿滴定法

*節(jié)基本原理157

一、概述157

二、非水溶劑158

三、溶劑的選擇163

第二節(jié)堿的滴定及其應(yīng)用164

一、常用溶劑164

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液164

三、指示劑165

四、應(yīng)用與示例165

五、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例168

任務(wù)非水滴定法測(cè)定枸櫞酸鈉的含量 168

第三節(jié)酸的滴定及其應(yīng)用169

一、常用溶劑169

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液170

三、指示劑170

四、應(yīng)用示例171

本章小結(jié)非水溶劑的酸堿滴定173

知識(shí)鏈接介電常數(shù)174

知識(shí)拓展卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水分的含量174

思考與練習(xí)176

第八章紫外-可見(jiàn)吸收光譜法

*節(jié)何謂光譜分析法179

一、光波是一種電磁波 179

二、光譜分析法的分類180

三、紫外-可見(jiàn)分子吸收光譜法的特點(diǎn)180

第二節(jié)基本原理181

一、物質(zhì)的吸收光譜181

二、朗伯-比爾定律183

三、吸收系數(shù) 185

第三節(jié)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)185

一、儀器的結(jié)構(gòu)——主要部件及其作用185

二、儀器的類型190

三、儀器的性能192

第四節(jié)定性分析和定量分析192

一、定性分析193

二、定量分析 194

三、藥物的純度檢查198

四、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例198

任務(wù)一吸收系數(shù)法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚片的含量198

任務(wù)二標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定大山楂丸中總黃酮的含量200

本章小結(jié)202

知識(shí)鏈接204

知識(shí)拓展用Excel 軟件繪制工作曲線并進(jìn)行回歸分析206

思考與練習(xí)210

第九章紅外吸收光譜法

*節(jié)概述215

一、紅外吸收光譜法的特點(diǎn)216

二、紅外吸收光譜圖216

第二節(jié)基本原理217

一、紅外吸收光譜產(chǎn)生的兩個(gè)條件 217

二、雙原子分子的振動(dòng)217

三、分子振動(dòng)的基本形式218

四、吸收峰的位置219

五、吸收峰的強(qiáng)度223

第三節(jié)紅外光譜儀224

一、光柵型紅外分光光度計(jì)224

二、傅里葉變換紅外光譜儀225

第四節(jié)樣品的制備227

一、氣體樣品227

二、液體樣品227

三、固體樣品227

第五節(jié)紅外光譜法在定性分析中的應(yīng)用228

一、用標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖進(jìn)行比對(duì)228

二、用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)229

三、不飽和度公式230

四、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例230

任務(wù)紅外吸收光譜法鑒別N-甲基苯甲酰胺230

本章小結(jié)236

知識(shí)鏈接237

思考與練習(xí)239

第十章原子吸收分光光度法

*節(jié)基本原理244

一、概述244

二、原子吸收譜線的輪廓和變寬245

三、積分吸收與峰值吸收245

四、原子吸收與待測(cè)元素濃度的定量關(guān)系——朗伯-比爾定律246

第二節(jié)原子吸收分光光度計(jì)247

一、主要部件248

二、儀器的主要類型253

第三節(jié)實(shí)驗(yàn)技術(shù)254

一、樣品溶液的制備和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制254

二、測(cè)定條件的選擇255

三、干擾及其消除257

四、定量分析方法258

第四節(jié)以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例263

任務(wù)火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦泉水中銅的含量——標(biāo)準(zhǔn)曲線法263

本章小結(jié)270

思考與練習(xí)271

第十一章色譜分析法導(dǎo)論

*節(jié)色譜分析法及其分類275

一、何謂色譜法275

二、色譜法分類276

第二節(jié)色譜流出曲線及其基本概念277

一、色譜流出曲線——色譜圖277

二、色譜法的基本概念278

第三節(jié)色譜法的基本原理及理論281

一、分配系數(shù)與保留因子281

二、分離機(jī)理282

三、塔板理論283

四、速率理論285

第四節(jié)定性和定量分析288

一、色譜的定性分析288

二、色譜的定量分析290

本章小結(jié)295

思考與練習(xí)297

第十二章氣相色譜法

*節(jié)概述300

一、氣相色譜法的分類及其特點(diǎn)301

二、氣相色譜法的一般流程301

第二節(jié)氣相色譜儀302

一、氣路系統(tǒng)302

二、進(jìn)樣系統(tǒng)304

三、分離系統(tǒng)305

四、檢測(cè)系統(tǒng)306

五、溫度控制系統(tǒng)311

六、色譜工作站311

第三節(jié)填充柱氣相色譜法311

一、氣-固色譜法的固定相311

二、氣-液色譜法的固定相312

第四節(jié)毛細(xì)管氣相色譜法315

一、進(jìn)樣系統(tǒng)316

二、尾吹氣路與檢測(cè)器的匹配317

三、毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)317

第五節(jié)氣相色譜法的應(yīng)用示例318

一、在藥物分析中的應(yīng)用318

二、在環(huán)境分析中的應(yīng)用318

三、在食品分析中的應(yīng)用319

四、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例319

任務(wù)毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定冠心蘇合丸中冰片的含量(內(nèi)標(biāo)法)319

本章小結(jié)323

知識(shí)鏈接頂空氣相色譜法325

思考與練習(xí)326

第十三章高效液相色譜法

*節(jié)高效液相色譜法概述329

一、高效液相色譜法與其他色譜法的比較329

二、高效液相色譜法的分類和正反相體系332

三、高效液相色譜法的特點(diǎn)332

四、高效液相色譜法的發(fā)展333

第二節(jié)HPLC的主要類型334

一、液-固吸附色譜法334

二、液-液分配色譜法335

三、化學(xué)鍵合相色譜法337

第三節(jié)高效液相色譜法的流動(dòng)相339

一、高效液相色譜法對(duì)流動(dòng)相的一般要求339

二、溶劑的極性與強(qiáng)度340

三、正相洗脫與反相洗脫340

四、洗脫方式341

五、溶劑的選擇341

第四節(jié)高效液相色譜儀342

一、高效液相色譜分析的一般流程342

二、高效液相色譜儀343

三、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)352

第五節(jié)應(yīng)用示例353

一、在中藥分析中的應(yīng)用353

二、在化學(xué)藥物分析中的應(yīng)用354

三、在臨床醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用354

四、在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用354

五、在環(huán)境分析中的應(yīng)用356

六、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例356

任務(wù)高效液相色譜法測(cè)定雙黃連口服液中黃芩苷的含量——外標(biāo)一點(diǎn)法356

本章小結(jié)358

知識(shí)鏈接360

知識(shí)拓展361

思考與練習(xí)365

第十四章吸附薄層色譜法

*節(jié)概述370

一、原理371

二、薄層色譜法的技術(shù)參數(shù)372

三、薄層色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)373

第二節(jié)材料與選擇373

一、載體(薄層板、背材)373

二、吸附劑373

三、展開(kāi)劑375

第三節(jié)方法步驟376

一、薄層板的制備376

二、點(diǎn)樣377

三、展開(kāi)378

四、顯色與檢視379

第四節(jié)定性分析和定量分析381

一、定性分析381

二、雜質(zhì)的限量檢查381

三、定量分析382

第五節(jié)以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例382

任務(wù)消炎利膽片——苦木的薄層色譜鑒別分析382

本章小結(jié)384

知識(shí)鏈接TLC操作的常見(jiàn)問(wèn)題和消除方法385

思考與練習(xí)386

第十五章電位分析法與永停滴定法

*節(jié)電位分析法的基本原理389

一、化學(xué)電池390

二、能斯特方程391

三、電極及其分類392

第二節(jié)直接電位法401

一、溶液 pH值的測(cè)定401

二、其他離子濃度的測(cè)定404

三、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例408

任務(wù)氟離子選擇電極法測(cè)定氟喹諾酮類藥物諾氟沙星的含量408

第三節(jié)電位滴定法410

一、電位滴定裝置和方法原理410

二、電位滴定法終點(diǎn)的確定411

三、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例413

任務(wù)一電位滴定法測(cè)定葡萄糖酸鈣的含量413

任務(wù)二電位滴定法測(cè)定維生素B1的含量414

第四節(jié)永停滴定法417

一、儀器裝置417

二、基本原理418

三、以任務(wù)驅(qū)動(dòng)模式的應(yīng)用示例419

任務(wù)亞硝酸鈉滴定法測(cè)定鹽酸普魯卡因的含量(永停滴定法指示滴定終點(diǎn))419

本章小結(jié)421

知識(shí)鏈接電極選擇性系數(shù)和雙電層422

思考與練習(xí)423

第十六章藥典知識(shí)

*節(jié)藥典427

一、什么是藥典427

二、藥品的質(zhì)量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)428

三、常用國(guó)外藥典428

第二節(jié)中國(guó)藥典429

一、《中國(guó)藥典》的歷史沿革429

二、《中國(guó)藥典》的結(jié)構(gòu)與內(nèi)容430

三、《中國(guó)藥典》2015年版434

本章小結(jié)435

知識(shí)鏈接藥品檢驗(yàn)的基本程序435

思考與練習(xí)436

附錄

附錄一元素的相對(duì)原子質(zhì)量439

附錄二常見(jiàn)化合物的相對(duì)分子質(zhì)量440

附錄三常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用442

附錄四弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)(25℃,I=0mol/L)442

附錄五常用緩沖溶液的配制443

附錄六標(biāo)準(zhǔn)電極電位444

附錄七難溶化合物的溶度積常數(shù)（18～25℃，I=0mol/L）445

參考文獻(xiàn)