儀器分析實(shí)驗(yàn)

第一章紫外-可見分光光度分析法1
一、基本原理1
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)2
1.基本部件2
2.紫外-可見分光光度計(jì)的種類3
三、實(shí)驗(yàn)部分5
實(shí)驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件選擇及含量測(cè)定5
實(shí)驗(yàn)二分光光度法測(cè)定食品中亞硝酸鹽含量8
實(shí)驗(yàn)三分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C和維生素E11
實(shí)驗(yàn)四有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑效應(yīng)13
實(shí)驗(yàn)五紫外分光光度法對(duì)未知藥品的定性鑒別與含量測(cè)定16
四、知識(shí)拓展16
1.紫外-可見分光光度計(jì)穩(wěn)定性測(cè)試17
2.儀器校正檢定17
3.紫外-可見分光光度法的應(yīng)用19
參考文獻(xiàn)24

第二章分子熒光分析法25
一、基本原理25
1.熒光光譜的產(chǎn)生25
2.激發(fā)光譜曲線和熒光光譜曲線26
3.熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)濃度的關(guān)系26
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)27
1.激發(fā)光源27
2.單色器27
3.樣品池28
4.檢測(cè)器28
5.讀出裝置28
三、實(shí)驗(yàn)部分28
實(shí)驗(yàn)一分子熒光法測(cè)定奎寧的含量28
實(shí)驗(yàn)二熒光法測(cè)定藥物中乙酰水楊酸和水楊酸30
四、知識(shí)拓展32
1.熒光分析法的發(fā)展歷程32
2.熒光分析法的應(yīng)用32
3.熒光定量分析方法33
4. RF-5301型熒光儀操作說明34
參考文獻(xiàn)35

第三章紅外光譜分析36
一、基本原理36
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)37
1.光源37
2.干涉儀(光譜儀的“心臟”)38
3.檢測(cè)器38
4.計(jì)算機(jī)及記錄系統(tǒng)38
三、實(shí)驗(yàn)部分39
實(shí)驗(yàn)一2-萘酚紅外光譜的測(cè)定及解析39
實(shí)驗(yàn)二正己醇-環(huán)己烷溶液中正己醇含量的測(cè)定41
四、知識(shí)拓展42
參考文獻(xiàn)42

第四章原子發(fā)射光譜法43
一、基本原理43
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)44
1.激發(fā)光源44
2.光譜儀46
3.光譜定性分析47
三、實(shí)驗(yàn)部分48
實(shí)驗(yàn)一電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜法測(cè)定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅48
實(shí)驗(yàn)二原子發(fā)射光譜法測(cè)定溶液中的銀和鉻的含量50
實(shí)驗(yàn)三微波消解-等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定小麥中鉛、鋁元素含量51
實(shí)驗(yàn)四土壤典型重金屬的環(huán)境活性評(píng)價(jià)52
四、知識(shí)拓展55
1.我國(guó)原子發(fā)射光譜的發(fā)展歷程55
2. Optima ICP光譜儀操作規(guī)程56
參考文獻(xiàn)58

第五章原子吸收光譜法59
一、基本原理59
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)60
1.光源系統(tǒng)61
2.原子化系統(tǒng)61
三、實(shí)驗(yàn)部分64
實(shí)驗(yàn)一原子吸收光譜法測(cè)定自來水中鈣、鎂的含量64
實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸收光譜法測(cè)定人發(fā)中的微量鋅67
實(shí)驗(yàn)三原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定黃酒中銅含量69
實(shí)驗(yàn)四石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水中鉛的含量71
實(shí)驗(yàn)五茶葉中重金屬含量的測(cè)定74
四、知識(shí)拓展74
1.原子吸收光譜分析中的分析條件選擇74
2.原子吸收光譜分析方法介紹78
3.原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)79
4.原子吸收光譜分析的應(yīng)用80
參考文獻(xiàn)81

第六章電位分析法82
一、基本原理82
1.電極83
2.分析方法84
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)86
1.直接電位法常用儀器86
2.電位滴定法常用儀器87
三、實(shí)驗(yàn)部分87
實(shí)驗(yàn)一直接電位法測(cè)定水溶液pH值87
實(shí)驗(yàn)二電位滴定法測(cè)定工業(yè)廢水氯化物含量89
實(shí)驗(yàn)三牙膏中可溶性氟及游離氟的測(cè)定91
實(shí)驗(yàn)四可樂型飲料中總酸的測(cè)定94
四、知識(shí)拓展95
附一pHS-3C型酸度計(jì)的使用97
附二ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀的使用101
參考文獻(xiàn)102

第七章伏安分析法103
一、基本原理103
1.循環(huán)伏安法104
2.溶出伏安法105
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)106
三、實(shí)驗(yàn)部分107
實(shí)驗(yàn)一循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)107
實(shí)驗(yàn)二陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定工業(yè)廢水中鉛、鎘含量109
實(shí)驗(yàn)三庫(kù)侖滴定法測(cè)定砷111
實(shí)驗(yàn)四微分脈沖伏安法測(cè)定維生素C113
四、知識(shí)拓展114
附CHI電化學(xué)工作站操作規(guī)程116
參考文獻(xiàn)120

第八章氣相色譜分析121
一、基本原理121
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)122
1.氣路系統(tǒng)122
2.進(jìn)樣系統(tǒng)123
3.分離系統(tǒng)(色譜柱)123
4.檢測(cè)系統(tǒng)123
5.溫控系統(tǒng)124
三、實(shí)驗(yàn)部分124
實(shí)驗(yàn)一氣相色譜氣路系統(tǒng)的連接、檢漏及載氣流速的測(cè)量與校正124
實(shí)驗(yàn)二歸一化法測(cè)定苯、甲苯、乙酸乙酯混合樣品127
實(shí)驗(yàn)三藥物中殘留有機(jī)溶劑的氣相色譜分析——內(nèi)標(biāo)法測(cè)定乙酸正丁酯中的雜質(zhì)含量129
實(shí)驗(yàn)四氣相色譜法測(cè)定涂料中苯、甲苯、二甲苯132
實(shí)驗(yàn)五蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜分析(GB/T 5009.20—2003食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定)135
四、知識(shí)擴(kuò)展137
1.氣相色譜中鋼瓶的使用137
2.氣相色譜分析方法的建立步驟141
3.氣相色譜柱的選擇143
參考文獻(xiàn)143

第九章高效液相色譜分析145
一、基本原理145
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)146
1.高壓輸液系統(tǒng)147
2.進(jìn)樣系統(tǒng)147
3.色譜柱147
4.檢測(cè)器148
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)148
三、實(shí)驗(yàn)部分148
實(shí)驗(yàn)一高效液相色譜柱效能的測(cè)定148
實(shí)驗(yàn)二高效液相色譜法定量測(cè)定萘和硝基苯151
實(shí)驗(yàn)三高效液相色譜法測(cè)定阿司匹林有效成分153
實(shí)驗(yàn)四維生素E膠囊中α-維生素含量的正相HPLC分析156
實(shí)驗(yàn)五反相高效液相色譜法測(cè)定VE膠囊中α-VE的含量158
四、知識(shí)擴(kuò)展160
1.高效液相色譜法發(fā)展160
2.高效液相色譜儀操作注意事項(xiàng)161
3.高效液相色譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇162
4.選擇高效液相色譜柱的方法162
參考文獻(xiàn)163

第十章離子色譜分析164
一、基本原理164
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)164
1.淋洗液系統(tǒng)165
2.色譜泵系統(tǒng)165
3.進(jìn)樣系統(tǒng)166
4.流路系統(tǒng)166
5.分離系統(tǒng)166
6.化學(xué)抑制系統(tǒng)166
7.檢測(cè)系統(tǒng)167
8.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)167
三、實(shí)驗(yàn)部分167
實(shí)驗(yàn)一降水中陽(yáng)離子(Na+、NH+4 、K+ 、Mg2+、Ca2+)的離子色譜法測(cè)定167
實(shí)驗(yàn)二降水中有機(jī)酸(乙酸、甲酸和草酸)的測(cè)定171
實(shí)驗(yàn)三微波消解-離子色譜法測(cè)定茶葉中痕量氟、氯離子的含量174
四、知識(shí)拓展176
1.離子色譜發(fā)展史176
2.離子色譜的特點(diǎn)及應(yīng)用177
參考文獻(xiàn)177

第十一章氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)178
一、基本原理178
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)179
三、實(shí)驗(yàn)部分181
實(shí)驗(yàn)一苯類衍生物的混合物分離及鑒定181
實(shí)驗(yàn)二飲料中鄰苯二甲酸酯的定量測(cè)定182
四、知識(shí)拓展184
參考文獻(xiàn)185

第十二章液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)186
一、基本原理186
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)187
三、實(shí)驗(yàn)部分189
實(shí)驗(yàn)一藥品中非法添加布洛芬的檢測(cè)189
實(shí)驗(yàn)二食品中苯甲酸、山梨酸等防腐劑的檢測(cè)190
四、知識(shí)拓展192
參考文獻(xiàn)194

第十三章掃描電子顯微鏡195
一、基本原理195
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)196
1.電子光學(xué)系統(tǒng)196
2.信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)197
3.真空系統(tǒng)198
三、實(shí)驗(yàn)部分198
實(shí)驗(yàn)Ag3PO4粉末樣品的形貌測(cè)定198
四、知識(shí)拓展201
1.掃描電子顯微鏡的主要性能參數(shù)202
2.掃描電子顯微鏡的應(yīng)用202
參考文獻(xiàn)204

第十四章X射線衍射分析法205
一、基本原理205
1. XRD基本理論基礎(chǔ)205
2.晶體結(jié)構(gòu)207
3. X射線衍射分析208
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)209
三、實(shí)驗(yàn)部分210
實(shí)驗(yàn)TiO2粉末X射線衍射分析210
四、知識(shí)拓展212
1. XRD測(cè)定對(duì)樣品要求213
2. X射線衍射的應(yīng)用213
參考文獻(xiàn)215

第十五章熱重分析216
一、基本原理216
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)217
三、實(shí)驗(yàn)部分219
實(shí)驗(yàn)CuSO4·5H2O脫水的熱重分析219
四、知識(shí)拓展221
1.熱重分析儀的常見故障和解決方法221
2.影響熱分析結(jié)果準(zhǔn)確度的因素222
3.應(yīng)用223
參考文獻(xiàn)224

第十六章激光粒度分析法225
一、基本原理225
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)226
三、實(shí)驗(yàn)部分227
實(shí)驗(yàn)納米粉體的粒度分析227
四、知識(shí)拓展229
1.表示粒度特性的關(guān)鍵指標(biāo)229
2.應(yīng)用230
參考文獻(xiàn)230

第十七章元素分析231
一、基本原理231
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)231
三、實(shí)驗(yàn)部分233
實(shí)驗(yàn)一對(duì)氨基苯磺酸中各元素的定量測(cè)定233
實(shí)驗(yàn)二煤樣中碳?xì)涞蛟氐亩繙y(cè)定236
四、知識(shí)拓展239
參考文獻(xiàn)240

第十八章核磁共振波譜分析241
一、基本原理241
二、儀器組成與結(jié)構(gòu)242
三、實(shí)驗(yàn)部分242
實(shí)驗(yàn)對(duì)甲氧基苯甲醛核磁共振氫譜的測(cè)定及譜峰歸屬242
四、知識(shí)拓展244
參考文獻(xiàn)246

附錄247
附錄一實(shí)驗(yàn)室常用酸、堿的濃度247
附錄二一些溶劑與水形成的二元共沸物247
附錄三常見的各種有機(jī)溶劑的極性、黏度、沸點(diǎn)248
附錄四常用溶劑的極限波長(zhǎng)249
附錄五典型發(fā)色團(tuán)的最大吸收250
附錄六典型有機(jī)物的特征吸收帶250
附錄七緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系250
附錄八金屬-無機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù)251
附錄九金屬-有機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù)256
附錄十官能團(tuán)紅外特征吸收峰262
附錄十一元素常用光譜特征線266
附錄十二25℃下水溶液中的條件電勢(shì)(V，相當(dāng)于NHE)268
附錄十三常用參比電極在水溶液中的電極電位269
附錄十四一些無機(jī)去極劑的極譜半波電位269
附錄十五標(biāo)準(zhǔn)電極電位(25℃)270
附錄十六不同溫度時(shí)水的飽和蒸氣壓274
附錄十七氫譜中常見溶劑在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值274
附錄十八碳譜中常見溶劑在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值275