分析化學實驗（第四版）

第一章分析化學實驗室基礎知識/ 1
第一節(jié)實驗室安全知識/ 1
一、實驗室安全守則/ 1
二、實驗室一般事故的緊急處理/ 2
第二節(jié)分析化學實驗用水的制備方法和質量檢驗/ 3
一、分析用純水的級別、用途及主要指標/ 3
二、一般純水的制備/ 4
三、特殊純水的制備/ 5
四、純水的質量檢驗/ 5
五、分析用純水的貯存/ 6
第三節(jié)化學試劑/ 6
一、化學試劑的分級和規(guī)格/ 6
二、化學試劑的選用與使用注意事項/ 8
三、化學試劑的保存和管理/ 9
第四節(jié)常用器皿/ 10
一、玻璃儀器/ 10
二、其他非金屬器皿/ 13
三、金屬器皿/ 15
第五節(jié)常用洗滌劑/ 16
一、常用洗滌劑的種類、選用及配制方法/ 17
二、玻璃儀器的洗滌方法/ 18
第六節(jié)分析化學實驗要求/ 18
一、實驗預習方法和要求/ 19
二、正確規(guī)范地進行實驗操作/ 19
三、書寫實驗報告/ 19

第二章分析天平的使用/ 24
第一節(jié)分析天平的種類和構造原理/ 24
一、分析天平的種類和分級/ 24
二、杠桿式機械天平的構造原理/ 25
第二節(jié)常用幾種分析天平的構造/ 26
一、雙盤部分機械加碼電光分析天平(半自動電光分析天平) / 26
二、單盤電光天平/ 29
三、電子天平/ 30
第三節(jié)分析天平的計量性能與質量檢驗/ 31
一、天平的靈敏性/ 31
二、天平的穩(wěn)定性/ 32
三、天平的示值變動性/ 32
四、天平的正確性/ 33
第四節(jié)稱量方法/ 33
一、天平使用規(guī)則/ 33
二、砝碼使用規(guī)則/ 34
三、稱量的一般程序/ 34
四、基本稱量方法及操作/ 37
第五節(jié)分析天平的安裝與調試/ 40
一、天平的安裝與調試/ 40
二、天平簡單故障的排除/ 41
第六節(jié)天平稱量實驗/ 44
實驗一分析天平主要性能的檢定/ 44
實驗二分析天平稱量練習/ 45
實驗三試樣稱量及分析天平性能的檢定(考核實驗) / 48

第三章滴定分析儀器的使用/ 50
第一節(jié)滴定分析常用儀器及洗滌/ 50
第二節(jié)滴定分析儀器基本操作/ 50
一、滴定管/ 51
二、容量瓶/ 56
三、單標線吸量管和分度吸量管/ 58
第三節(jié)滴定分析儀器的校準/ 60
一、玻璃量器計量性能要求/ 60
二、容量儀器的校準/ 62
三、不同溫度下溶液體積的校準/ 64
第四節(jié)滴定分析儀器基本操作實驗/ 67
實驗四滴定分析儀器基本操作/ 67
實驗五50mL 滴定管的校準/ 69
實驗六滴定終點練習/ 71
實驗七滴定分析基本操作(考核實驗) / 75

第四章酸堿滴定法/ 79
第一節(jié)酸堿標準溶液的制備/ 79
一、酸標準溶液的制備/ 79
二、堿標準溶液的制備/ 80
三、酸堿標準溶液濃度的調整/ 81
第二節(jié)酸堿滴定法的應用/ 82
一、工業(yè)硫酸純度的測定/ 82
二、混合堿的分析/ 83
三、氨水中氨含量的測定/ 84
四、銨鹽中銨態(tài)氮含量的測定/ 85
五、醋酸總酸度的測定/ 85
六、醋酸鈉含量的測定/ 86
實驗八鹽酸標準溶液的配制與標定/ 86
實驗九氫氧化鈉標準溶液的配制與標定/ 88
實驗十工業(yè)硫酸純度的測定/ 90
實驗十一燒堿中NaOH、Na2 CO3 含量的測定(雙指示劑法) / 91
實驗十二氨水中氨含量的測定/ 92
實驗十三銨鹽中銨態(tài)氮含量的測定(甲醛法) / 94
實驗十四食醋中總酸量的測定(設計實驗) / 95
實驗十五醋酸鈉含量的測定(非水酸堿滴定法) / 96

第五章配位滴定法/ 99
第一節(jié)EDTA標準溶液的制備/ 99
一、EDTA標準溶液的配制/ 99
二、標定EDTA溶液的基準試劑/ 99
三、EDTA溶液的標定/ 100
第二節(jié)配位滴定法的應用/ 101
一、直接滴定法/ 101
二、返滴定法/ 102
三、置換滴定法/ 103
四、連續(xù)滴定法/ 103
五、間接滴定法/ 104
實驗十六EDTA標準溶液的配制與標定/ 104
實驗十七自來水硬度的測定/ 107
實驗十八鎳鹽中鎳含量的測定/ 109
實驗十九鋁鹽中鋁含量的測定(置換滴定法) / 110
實驗二十鉛、鉍混合液中鉛和鉍含量的連續(xù)測定/ 111

第六章沉淀滴定法/ 114
第一節(jié)標準溶液的制備/ 114
一、AgNO3標準溶液/ 114
二、NH4SCN標準溶液/ 115
第二節(jié)沉淀滴定法的應用/ 115
一、莫爾法的應用/ 115
二、佛爾哈德法的應用/ 116
三、法揚司法的應用/ 117
實驗二十一AgNO3標準溶液的配制與標定/ 118
實驗二十二水中氯離子含量的測定(莫爾法) / 119
實驗二十三醬油中Nacl含量的測定(佛爾哈德法) / 120
實驗二十四碘化鈉含量的測定(法揚司法) / 122
實驗二十五石灰石中鈣含量的測定(設計實驗) / 123

第七章氧化還原滴定法/ 124
第一節(jié)高錳酸鉀法/ 124
一、標準溶液的制備/ 125
二、高錳酸鉀法的應用/ 126
實驗二十六KMnO4標準滴定溶液的配制與標定/ 127
實驗二十七過氧化氫含量的測定/ 129
實驗二十八軟錳礦中二氧化錳含量的測定/ 130
實驗二十九氯化鈣中鈣含量的測定/ 131
實驗三十鋼中鉻含量的測定/ 133
第二節(jié)重鉻酸鉀法/ 135
一、標準溶液的制備/ 135
二、重鉻酸鉀法的應用/ 136
實驗三十一K2Cr2O7標準溶液的配制與標定/ 137
實驗三十二鐵礦石中全鐵量的測定(SnCl2GHgCl2GK2Cr2O7法) / 138
實驗三十三鐵礦石中全鐵量的測定(無汞法) / 140
第三節(jié)碘量法/ 142
一、標準溶液的制備/ 143
二、碘量法的應用/ 144
實驗三十四硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定/ 146
實驗三十五碘標準溶液的配制與標定/ 148
實驗三十六維生素C含量的測定/ 149
實驗三十七硫化鈉總還原能力的測定/ 150
實驗三十八膽礬中CuSO4·5H2O含量的測定/ 152
實驗三十九食鹽中含碘量的測定/ 153
實驗四十過氧乙酸的分析/ 155
第四節(jié)溴量法/ 157
一、標準溶液的制備/ 157
二、溴量法的應用/ 158
實驗四十一苯酚含量的測定/ 158
實驗四十二自擬方案實驗/ 160

第八章稱量分析法/ 162
第一節(jié)沉淀稱量法分析儀器/ 162
一、沉淀稱量法基本步驟/ 162
二、沉淀稱量法分析儀器/ 162
第二節(jié)沉淀稱量法分析基本操作/ 167
一、試樣的稱量和溶解/ 167
二、沉淀/ 168
三、過濾和洗滌/ 168
四、烘干和灼燒/ 172
五、冷卻和稱量/ 173
第三節(jié)稱量分析法的應用/ 174
實驗四十三氯化鋇含量的測定/ 174
實驗四十四硫酸鎳中鎳含量的測定/ 177

第九章分析化學中常用的分離方法/ 180
一、離子交換分離法的柱上操作/ 180
二、離子交換分離法在分離和測定中的應用/ 181
實驗四十五離子交換樹脂交換容量的測定/ 183
實驗四十六硝酸鈉純度的測定/ 185

第十章電化學分析法/ 187
第一節(jié)概述/ 187
一、電化學分析的分類/ 187
二、電化學分析的特點/ 187
第二節(jié)電位分析法/ 188
一、電極電位與能斯特方程/ 188
二、參比電極和指示電極/ 188
三、電位分析法的應用/ 188
第三節(jié)電導分析法/ 192
一、電導的測量原理/ 192
二、電導分析法應用/ 193
實驗四十七直接電位法測定水溶液的pH/ 194
實驗四十八氟離子選擇性電極測定自來水中氟的含量/ 196
實驗四十九自動電位滴定法測定I和Cl的含量/ 198
實驗五十重鉻酸鉀電位滴定法測定硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵含量/ 200
實驗五十一電導法檢測水的純度/ 202

第十一章紫外可見分光光度法/ 204
第一節(jié)紫外可見分光光度法的基本原理/ 204
一、物質對光的選擇性吸收/ 204
二、紫外可見分光光度計/ 205
第二節(jié)紫外可見分光光度法的應用/ 208
實驗五十二鄰二氮菲分光光度法測定水中微量鐵/ 208
實驗五十三分光光度法測定鉻和鈷的混合物/ 210
實驗五十四紫外分光光度法測定苯甲酸含量/ 213
實驗五十五紫外分光光度法測定蒽醌含量/ 216

第十二章氣相色譜法/ 219
第一節(jié)氣相色譜法的基本原理/ 219
第二節(jié)氣相色譜法的應用/ 221
實驗五十六氣相色譜儀氣路連接、安裝和檢漏/ 221
實驗五十七內標法測定乙醇中微量水/ 223
實驗五十八苯系混合物的分析/ 226

附錄/ 228
附錄一常用指示劑/ 228
附錄二常用酸堿的相對密度和濃度/ 230
附錄三常用基準物質的干燥條件和應用/ 231
附錄四常用緩沖溶液的配制/ 231
附錄五元素的原子量/ 232
附錄六常見化合物的摩爾質量/ 233

參考文獻/ 238