分析化學實驗（第二版）

第二版前言第一版前言
上篇　化學定量分析
第1章　分析化學基本操作 3　　實驗1 1　滴定分析基本操作 3　　實驗1 2　重量分析基本操作 10第2章　分析天平與稱量 15　　實驗2 1　稱量練習 15　　實驗2 2　天平性能的檢查 16第3章　酸堿滴定法及非水滴定法 18　　實驗3 1　滴定分析操作練習 18　　實驗3 2　容量儀器的校正 19　　實驗3 3　HCl標準溶液(0 1mol/L)的配制與標定 22　　實驗3 4　藥用硼砂的含量測定 24　　實驗3 5　藥用 NAOH的含量測定 25　　實驗3 6　NAOH標準溶液(0 1mol/L)的配制與標定 27　　Experiment3 7　PrepArAtionAndStAndArdizAtionofSodium HydroxideSolution
28　　Experiment3 8　 As
AyofAspirin 30　　實驗3 9　乙酸的含量測定 32　　實驗3 10　草酸的含量測定 33　　實驗3 11　混合酸(HCl＋H3PO4)的含量測定 34　　實驗3 12　高氯酸標準溶液(0 1mol/L)的配制與標定 35　　Experiment3 13　PrepArAtionAndStAndArdizAtionofPerchloricAcid 36　　實驗3 14　水楊酸鈉的含量測定 38　　實驗3 15　鹽酸苯海拉明含量測定 39　　實驗3 16　鹽酸麻黃堿的含量測定 40第4章　絡合滴定法 42　　實驗4 1　0 05mol/LEDTA標準溶液的配制與標定 42　　實驗4 2　水硬度的測定 43　　實驗4 3　明礬中鋁含量的測定 44第5章　氧化還原滴定法 47　　實驗5 1　I2標準溶液(0 05mol/L)的配制與標定 47
vi 分析化學實驗
　　實驗5 2　NA2S2O3標準溶液(0 1mol/L)的配制與標定 48　　實驗5 3　維生素 C含量的測定(直接碘量法) 50　　實驗5 4　銅鹽的含量測定(置換碘量法) 51　　實驗5 5　葡萄糖的含量測定(間接碘量法) 53　　實驗5 6　KMnO4標準溶液(0 02mol/L)的配制與標定 54　　實驗5 7　過氧化氫的含量測定 56第6章　沉淀滴定法與重量分析法 58　　實驗6 1　氯化鈉注射液的含量測定 58　　實驗6 2　氯化物中氯含量的測定(鐵銨礬指示劑法) 59　　實驗6 3　膽酸的含量測定 60　　實驗6 4　氯化鋇結晶水的測定 62　　實驗6 5　硫酸鈉的含量測定 63　　實驗6 6　葡萄糖干燥失重的測定 65
下篇　儀器分析
第7章　電位法與永停滴定法 69
　　實驗7 1　用 pH計測定溶液的 pH 69　　實驗7 2　用氟離子選擇性電極測定氟離子濃度 75　　實驗7 3　乙酸的電位滴定 77　　實驗7 4　磷酸的電位滴定 79　　實驗7 5　對氨基苯磺酸的含量測定(永停滴定法) 81　　實驗7 6　卡爾 費歇爾法測定水分(永停滴定法) 82第8章　紫外
可見分光光度法 86　　實驗8 1　維生素 B12注射液的鑒別及含量測定 86　　實驗8 2　鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵含量 87　　Experiment8 3　DeterminAtionoftheAbsorptionCoef
icientofChlorphenirAmine
90　　實驗8 4　雙波長分光光度法測定復方磺胺甲
唑片中磺胺甲
唑及甲氧芐啶的含量
92第9章　熒光分析法 95　　實驗9 1　熒光法測定硫酸奎尼丁的含量 95　　實驗9 2　熒光法測定維生素 B2片的含量 96第10章　紅外分光光度法 99　　實驗10 1　樣品的紅外吸收光譜的測繪 99第11章　原子吸收分光光度法 102　　實驗11 1　石墨爐原子吸收分光光度法測定中藥中的鎘 102　　實驗11 2　火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣(標準加入法) 104第12章　核磁共振波譜法 106　　實驗12 1　馬來酸氯苯那敏1H NMR譜及重水交換譜的測繪 106
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　　實驗12 2　馬來酸氯苯那敏核磁共振碳譜的測繪 109　　實驗12 3　馬來酸氯苯那敏核磁共振 DEPT譜的測繪 111第13章　質譜法 114　　實驗13 1　對乙酰氨基酚的質譜測繪(EI) 114　　實驗13 2　對乙酰氨基酚和奎寧的質譜測繪(ESI) 117第14章　經(jīng)典液相色譜法 120　　實驗14 1　菊花中總黃酮的柱色譜分離提取與可見分光光度法含量測定 120　　實驗14 2　復方磺胺甲
唑片中磺胺甲
唑及甲氧芐啶的分離與鑒別(薄層色譜法)
121　　實驗14 3　鹽酸雷尼替丁膠囊的雜質檢查(薄層色譜法) 123　　實驗14 4　蛋氨酸和甘氨酸的分離與鑒定 124　　實驗14 5　薄層掃描法測定六味地黃膠囊中酒萸肉的含量 126第15章　氣相色譜法 128　　實驗15 1　苯、甲苯、二甲苯的色譜系統(tǒng)適用性試驗、分離、鑒別及含量測定 128　　實驗15 2　內標法測定酊劑中的乙醇量 130　　Experiment15 3　TheAs
AyofVitAminE 131
　　實驗15 4　頂空氣相色譜法測定馬來酸氯苯那敏中有機溶劑殘留 134　　實驗15 5　毛細管氣相色譜法測定百草油中薄荷腦和水楊酸甲酯的含量 135第16章　高效液相色譜法 138　　實驗16 1　用內標對比法測定對乙酰氨基酚的含量 138　　實驗16 2　用校正因子法測定復方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇的含量 139　　實驗16 3　主成分自身對照法檢查氧氟沙星的雜質 141　　Experiment16 4　TheAs
AyofCefAdroxil 143第17章　毛細管電泳法 146　　實驗17 1　三磷酸腺苷二鈉的毛細管電泳定性、定量分析 146　　實驗17 2　左氧氟沙星對映異構體的雜質檢查 148第18章　色譜
質譜聯(lián)用技術 152　　實驗18 1　甲苯、氯苯和溴苯混合物的GCＧMS分析 152　　實驗18 2　血漿中阿司匹林LCＧMS/MS測定方法 154
第19章　綜合性實驗 159　　實驗19 1　梔子中環(huán)烯醚萜苷類成分的提取及柱色譜法分離純化 159　　實驗19 2　梔子中環(huán)烯醚萜苷類成分的薄層色譜法鑒別 160　　實驗19 3　高效液相色譜法測定梔子中梔子苷的含量 162　　實驗19 4　氣相色譜法檢查梔子環(huán)烯醚萜苷類有效部位中的殘留溶劑 163
附篇　常用分析儀器及薩特勒標準光譜查閱方法
第20章　分析天平 169　　20 1　分析天平的稱量原理 169　　20 2　分析天平的分類 169
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分析化學實驗
　　20 3　分析天平的結構 171　　20 4　分析天平的使用規(guī)則和稱量方法 175　　20 5　電子天平 177　　20 6　天平室規(guī)則 180第21章　常用分光光度計 181　　21 1　752型紫外可見光柵分光光度計 181　　21 2　UVＧ9100型紫外可見分光光度計 182　　21 3　島津UVＧ2401型紫外Ｇ可見分光光度計 184　　21 4　MPFＧ4型熒光分光光度計 188　　21 5　CAryEclipse型熒光分光光度計 190　　21 6　BrukerVECTOR22型傅里葉變換紅外光譜儀 194　　21 7　WFXＧ1D型原子吸收分光光度計 197　　21 8　WFXＧ130型原子吸收分光光度計 199　　21 9　島津 AASＧ670型原子吸收分光光度計 200第22章　常用色譜儀器 205　　22 1　通用型氣相色譜儀 205　　22 2　天美7890型氣相色譜儀 209　　22 3　Agilent7890A型氣相色譜儀 211　　22 4　通用型高效液相色譜儀 213　　22 5　日立LＧ7100型高效液相色譜儀 215　　22 6　Agilent1100型高效液相色譜儀 218　　22 7　北京彩陸CL1020型高效毛細管電泳儀 221　　22 8　BeckmAnP/ACETM MDQ高效毛細管電泳儀 222　　22 9　Agilent7890AＧ5975C氣相色譜質譜聯(lián)用儀 224　　22 10　TSQQuAntum Ac
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液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀 226第23章　薩特勒光譜的查閱方法 231　　23 1　薩特勒光譜的分類 231　　23 2　名稱索引 233　　23 3　分子式索引 234　　23 4　化學分類索引 235　　23 5　紅外光譜譜線索引 243　　23 6　CＧ13核磁共振波譜峰位索引 245　　23 7　薩特勒光譜手冊 247　　23 8　薩特勒光譜綜合軟件 250第24章　儀器性能檢查 253　　24 1　紅外分光光度計的性能檢查 253　　24 2　核磁共振波譜儀的性能檢查 254　　24 3　質譜儀的性能檢查 256　　24 4　氣相色譜儀的性能檢查 257　　24 5　高效液相色譜儀的性能檢查 259
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　　24 6　毛細管電泳儀的性能檢查 261附錄 263　　附錄Ⅰ　國際相對原子質量表 263　　附錄Ⅱ　常用相對分子質量表 266　　附錄Ⅲ　常用指示劑 268　　附錄Ⅳ　常用緩沖溶液的配制 272　　附錄Ⅴ　標準緩沖溶液的 pH 273　　附錄Ⅵ　常用酸堿的密度和濃度 273　　附錄Ⅶ　常用基準物的干燥及應用 274　　附錄Ⅷ　難溶化合物的溶度積 (Ksp) 274　　附錄Ⅸ　標準電極電位及氧化還原電對條件電位表 276