液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品和藥品分析中的應(yīng)用

第一章　LC/MS聯(lián)用儀器與技術(shù)
第一節(jié)　LC/MS聯(lián)用儀器組成部分
第二節(jié)　大氣壓離子化接口
一、大氣壓化學(xué)離子化
二、電噴霧離子化
（一）ESI原理
（二）生物分子的ESI MS
三、其他大氣壓離子化技術(shù)
第三節(jié)　液相色譜法
一、液相色譜儀器
二、色譜柱
（一）柱填料
（二）鍵合固定相
三、流動(dòng)相
（一）流動(dòng)相的流速
（二）分流與檢測(cè)器性質(zhì)
（三）靈敏度及線性范圍
（四）從LC轉(zhuǎn)換至LC/MS
（五）柱后修飾
第四節(jié)　常用質(zhì)譜儀
一、扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀
（一）原理
（二）性能及限制
二、四極質(zhì)譜儀和四極離子阱質(zhì)譜儀
三、飛行時(shí)間質(zhì)譜法
（一）基本原理
（二）質(zhì)量分辨率
（三）質(zhì)量測(cè)定
四、傅里葉變換質(zhì)譜法
（一）基本原理
（二）FTMS的結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)程序
（三）性能和影響因素
五、串聯(lián)質(zhì)譜法和雜交儀器
（一）空間或時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜法
（二）串聯(lián)四極質(zhì)譜法的掃描方式
（三）碰撞活化
（四）串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用
（五）雜交質(zhì)譜儀
六、檢測(cè)器
第五節(jié)　質(zhì)譜信息及解析
一、分子量信息
二、高分辨與準(zhǔn)確質(zhì)量測(cè)定
三、同位素豐度
四、不飽和度
五、“氮規(guī)律”，奇電子離子，偶電子離子
六、質(zhì)譜解析
（一）基本的偶電子離子裂解反應(yīng)
（二）生物分子質(zhì)譜的解析
七、信號(hào)強(qiáng)度及定量分析
參考文獻(xiàn)
第二章　食品功能成分分析
第一節(jié)　蛋白質(zhì)與肽的LC/MS分析
一、轉(zhuǎn)基因釀酒酵母的生物活性肽測(cè)定
（一）菌株與基因片段
（二）發(fā)酵液制備
（三）LC/MS分析
（四）結(jié)果與討論
二、谷胱甘肽S轉(zhuǎn)移酶的LC/MS檢驗(yàn)
（一）原料與試劑
（二）動(dòng)物實(shí)驗(yàn)
（三）儀器與條件
（四）GST標(biāo)準(zhǔn)樣品與標(biāo)準(zhǔn)曲線
（五）結(jié)果與討論
三、蛋白質(zhì)和肽的LC/MS快速檢測(cè)法
（一）儀器與試劑
（二）樣品制備
（三）結(jié)果與討論
（四）峰駐留技術(shù)　?。╬eak packing）
四、源于食品的抗菌肽的分析
第二節(jié)　低聚糖的LC/MS分析
一、麥芽三糖和蔗糖轉(zhuǎn)苷產(chǎn)物的分析
（一）材料與樣品處理
（二）結(jié)果與討論
二、阿拉伯木聚糖酶解產(chǎn)物的LC/MS分析
（一）原料與樣品處理
（二）白樺木聚糖Xyl Ia，Ib酶解產(chǎn)物的LC/MS分析
三、啤酒酵母中低聚甘露糖的LC/MS分析
（一）樣品預(yù)處理
（二）甘露寡糖的LC／MS分析
第三節(jié)　食品功能性皂苷的LC/MS檢測(cè)
一、HPLC電噴霧負(fù)離子串聯(lián)質(zhì)譜分析大豆皂苷
（一）大豆皂苷SSⅢ的制備
（二）SSⅢ 的HPLCESI MS2檢測(cè)條件
（三）SSⅢ HPLC／ESI MS2分析結(jié)果
二、人參皂苷的液質(zhì)聯(lián)用分析法
（一）分離條件的確定
（二）測(cè)定條件
（三）以分子量對(duì)人參皂苷定性
（四）分子量相同的人參皂苷的確定
（五）分子量相同且二級(jí)質(zhì)譜圖也相同的人參皂苷的定性
（六）實(shí)際樣品的檢測(cè)
第四節(jié)　核苷類(lèi)物質(zhì)的LC/MS分析
一、蘑菇柄中5′核苷酸的LC/MS分析
（一）材料與提取
（二）結(jié)果分析
二、冬蟲(chóng)夏草和蠶蛹蟲(chóng)草中的活性成分的檢測(cè)
（一）材料和方法
（二）結(jié)果和討論
三、用離子對(duì)LC／MS/MS直接分析培養(yǎng)細(xì)胞中的AMP、ADP和ATP
（一）材料和方法
（二）結(jié)果和討論
第五節(jié)　黃酮類(lèi)化合物的LC/MS分析
一、黃酮類(lèi)化合物的ESI-檢測(cè)
（一）黃酮的ESI-質(zhì)譜解析
（二）黃酮醇的ESI－質(zhì)譜解析
（三）黃烷酮的ESI－質(zhì)譜解析
二、苦蕎黃酮的LC/MS分析
（一）樣品、試劑與儀器
（二）樣品預(yù)處理
（三）苦蕎黃酮ESI質(zhì)譜解析
三、大豆異黃酮的LC/MS分析
（一）樣品、試劑與儀器
（二）樣品預(yù)處理
（三）大豆異黃酮ESI－質(zhì)譜解析
第六節(jié)　維生素的LC/MS分析
一、LC/MS檢測(cè)類(lèi)胡蘿卜素
（一）試劑、材料與儀器
（二）樣品預(yù)處理
（三）類(lèi)胡蘿卜素APCIMS分析
二、HPLC/MS/MS同時(shí)檢測(cè)多種脂溶性維生素
三、LC/MS同時(shí)檢測(cè)多種水溶性維生素
第七節(jié)　甾醇的LC/MS檢測(cè)
一、甾醇簡(jiǎn)介
二、植物甾醇的LC/APCIMS檢測(cè)
（一）材料、試劑與甾醇標(biāo)樣
（二）樣品處理及條件
（三）檢測(cè)結(jié)果分析
第八節(jié)　食品中部分有害殘留物的LC/MS分析
一、食品中抗生素殘留的LC/MS分析
（一）食品中氯霉素殘留的LC/MS/MS分析
（二）食品中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素殘留的LC/MS分析
二、食品中殘留激素的LC/MS分析
（一）食品中鹽酸克倫特羅殘留的LC/MS分析
（二）食品中糖皮質(zhì)激素殘留的LC/MS分析
參考文獻(xiàn)
第三章　藥品分析
第一節(jié)　化學(xué)合成藥物
一、結(jié)構(gòu)確證
二、雜質(zhì)分析
（一）加替沙星主要雜質(zhì)的分離和鑒定
（二）加替沙星注射液光降解產(chǎn)物的LC/MS分析
第二節(jié)　抗生素
一、組分分析
二、雜質(zhì)分析——阿莫西林（amoxicillin）降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定
（一）儀器與條件
（二）樣品制備
（三）結(jié)果與討論
第三節(jié)　肽和蛋白質(zhì)
一、生長(zhǎng)抑素的分子量和氨基酸序列分析
二、蛋白質(zhì)分子量、肽圖譜及序列分析
三、糖蛋白的分析——重組人促紅細(xì)胞生成素（recombinant human erythropoietin，rHuEPO）的分析
四、蛋白質(zhì)的LC/MSn分析
五、藥物或肽蛋白質(zhì)的非共價(jià)結(jié)合及蛋白質(zhì)組學(xué)
（一）藥物或肽蛋白質(zhì)非共價(jià)相互作用
（二）多維色譜/串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離和鑒定小鼠肝臟質(zhì)膜蛋白
第四節(jié)　中藥和天然藥物
一、LC/MS/MS鑒定蘇薄荷中的黃酮類(lèi)成分
（一）儀器與試劑
（二）實(shí)驗(yàn)方法
（三）結(jié)果
（四）討論
二、當(dāng)歸補(bǔ)血湯成分分析
三、天然藥物成分分析2D LC/MS技術(shù)平臺(tái)的初步建立
第五節(jié)　藥物代謝和藥物動(dòng)力學(xué)研究
一、藥物代謝和藥物動(dòng)力學(xué)研究的LC/MS方法學(xué)
（一）樣品制備
（二）液相色譜
（三）質(zhì)譜儀器
（四）內(nèi)標(biāo)選擇
二、血藥濃度測(cè)定及動(dòng)力學(xué)參數(shù)
（一）洛伐他汀緩釋片在人體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)研究
（二）采用自動(dòng)前處理LC/MS進(jìn)行血漿中藥物的快速分析
（三）中藥中多成分的藥物動(dòng)力學(xué)研究——三七總皂苷主要成分在Beagle犬血漿中的藥物動(dòng)力學(xué)研究
三、代謝物鑒定
（一）實(shí)驗(yàn)
（二）結(jié)果與討論
四、代謝組學(xué)研究
（一）SpragueDawley 大鼠尿的性別差異——生物標(biāo)記物的發(fā)現(xiàn)和鑒別
（二）代謝組學(xué)研究中的LC/MS技術(shù)
參考文獻(xiàn)